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Navegando Repositório Institucional IQSC por Assunto "β-chitin"
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- ItemDesacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade aplicada a quitinas extraídas de gládios de lulas(2013-04-24) 1Neste trabalho, amostras de beta-quitina extraída de gládios de lulas foram submetidas ao processo DAIUS, desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade, visando à produção de quitosanas extensivamente desacetiladas e de massa molar elevada. Para isso, os parâmetros do processo, a saber, diâmetro do reator, tempo de pulsação da irradiação do ultrassom e tempo de pré-condicionamento visando o intumescimento das partículas de beta-quitina, foram variados utilizando um planejamento fatorial fracionário (23-1). Desse planejamento resultou a execução de quatro experimentos e a triplicata do ponto central. A beta-quitina de partida e as quitosanas obtidas foram caracterizadas por espectroscopia de RMN 1H, espectroscopia da região do infravermelho, difração de raios X, viscosimetria capilar, microscopia eletrônica de varredura e termogravimetria. O parâmetro de acetilação (PA) das quitosanas obtidas foi determinado a partir dos espectros de RMN 1H de modo a permitir a avaliação do tipo de distribuição das unidades GlcNAc e GlcN predominante nas cadeias. As quitosanas apresentaram parâmetro de acetilação variando no intervalo 0,61<PA<0,82, indicando o predomínio da distribuição randômica das unidades GlcNAc e GlcN. A determinação da solubilidade das quitosanas foi baseada na turbidez de suas soluções, sendo todas solúveis em pH < 5, exceto a amostra QT2 que foi insolúvel. A beta-quitina apresentou maior estabilidade térmica em comparação com as quitosanas, devido à maior porcentagem de unidades GlcNAc nas suas cadeias. As características morfológicas da beta-quitina e das quitosanas foram determinadas pelo emprego da microscopia eletrônica de varredura, foi observado que as partículas das quitosanas apresentaram certa rugosidade aparente devido à ocorrência de um acentuado processo de descamação da superfície do polímero. A partir dos espectros no infravermelho foi possível identificar e diferenciar as bandas características, tanto da beta-quitina quanto das quitosanas. Os valores de grau médio de acetilação e de massa molar viscosimétrica média das amostras de quitosana variaram nos intervalos 42%<GA<62% e 1,25x105g.mol-1<Mv<2,93x105g.mol-1, respectivamente. Esses resultados revelam que o processo DAIUS foi eficiente na conversão de beta-quitina em quitosana, e que foram produzidas quitosanas com elevada massa molar viscosimétrica média, entretanto o intervalo de variação dos parâmetros do processo não resultou em variação importante do grau médio de acetilação das quitosanas produzidas.
- ItemEstudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo(2011-11-01) 1As principais propriedades físico-químicas da quitosana dependem da massa molar média, grau médio de acetilação (GA) e do parâmetro de acetilação (PA) que expressa o padrão de distribuição das unidades 2-acetamido-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcNAc) e 2-amino-2-desoxi-D-glucopiranose ( GlcN) ao longo de suas cadeias. A distribuição alternada, randômica ou em blocos das unidades GlcN e GlcNAc ao longo das cadeias poliméricas está diretamente relacionada com as condições de preparação da quitosana, sendo que as reações executadas em condições homogêneas geram quitosanas em cujas cadeias há o predomínio da distribuição randômica, enquanto que nas quitosanas produzidas em condições heterogêneas a distribuição em blocos predomina. Neste trabalho β-quitina extraída de gládios de lulas (Loligo sp) foi submetida a 3 etapas consecutivas do processo de desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade (processo DAIUS), resultando em quitosana extensivamente desacetilada (GA ≈ 2%) e de elevada massa molar média viscosimétrica (Mv ≈ 354000 g/mol) comparada a quitosanas obtidas por outros métodos. Essa amostra, denominada amostra QSo, foi dissolvida em ácido acético aquoso e então submetida à reação de N-acetilação por 24 h à temperatura ambiente. A ocorrência de O-acetilação foi evitada pela adição de 1,2-propanodiol ao meio reacional e a variação da razão molar anidrido acético/grupos amino permitiu a obtenção de cinco amostras de quitosanas N-acetiladas, as quais foram caracterizadas por espectroscopia de RMN 1H, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X, viscosimetria capilar, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétrica. O parâmetro de acetilação (PA) das quitosanas N-acetiladas foi determinado a partir dos espectros de RMN 1H de modo a permitir a avaliação do tipo de distribuição de unidades 2-acetamido-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcNAc) e 2-amino-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcN) predominante nos produtos. As reações de N-acetilação foram executadas em duplicata gerando as amostras dos conjuntos 1 e 2, as quais apresentaram GA variando no intervalo 25%< GA <55%, sendo constatada variação linear de GA com a razão molar anidrido acético/grupos amino. As quitosanas N-acetiladas apresentaram parâmetro de acetilação variando com 0,9<PA<1,5, indicando o predomínio da distribuição randômica das unidades GlcNAc e GlcN. As quitosanas N-acetiladas apresentaram maior estabilidade térmica em comparação com a quitosana de partida (amostra QSo), devido a porcentagem de unidades GlcNAc nas cadeias dos polímeros que provocaram alterações na sua estrutura cristalina. Os ângulos de Bragg característicos de β-quitina (amostra QTo) extraída de gládios de lulas foram identificados nos difratogramas das quitosanas N-acetiladas com 30%< GA <55%, o que sugere que essas amostras adquiriram características semelhantes a da β-quitina. Outra evidência desse fato foi comprovada através da análise das micrografias das amostras de quitosana N-acetiladas, que revelaram que as características das superfícies das partículas das amostras mais acetiladas são semelhantes a da β-quitina.