Otimização da síntese de nitreto de carbono grafítico e a formação de heteroestruturas com trióxido de tungstênio

Nenhuma Miniatura disponível
Data
2017-10-04
Autores
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Resumo

Este estudo propôs uma avaliação do papel dos três principais parâmetros clássicos da síntese do nitreto de carbono grafítico: temperatura final, tempo de permanência na temperatura final e taxa de aquecimento. Realizou-se a otimização da síntese, via metodologia de superfície de resposta, usando-se como variável-resposta a degradação fotocatalítica de um poluente-modelo (tartrazina). A significância estatística dos fatores foi confirmada, com 95% de confiança. Em seguida, um modelo de segunda ordem foi ajustado às melhores respostas e, no ponto de máxima degradação, as condições foram: 605oC por 183 min, com taxa de aquecimento de 5oC min-1. A taxa de degradação com o fotocatalisador sintetizado foi aproximadamente três vezes maior que a da fotólise. As amostras da região de melhores respostas foram analisadas em uma série de experimentos de caracterização, sendo eles: difratometria de raios X, espectroscopia na região do infravermelho médio, área superficial específica, microscopias de varredura (MEV e MEV-FEG), potencial zeta e espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível. O fotocatalisador com maior atividade apresentou menor energia de band gap e maior área superficial especifica do que as relatadas na literatura (2,59 eV e 29,5 m2 g-1, respectivamente). Foram criadas heteroestruturas entre o fotocatalisador sintetizado e o trióxido de tungstênio. A partir de uma série de caracterizações básicas, confirmou-se a formação da heteroestrutura. Com essa heteroestrutura, a taxa de degradação foi aproximadamente cinco vezes maior que a com o nitreto de carbono grafítico.


This study proposed an assessment of the role of the three major classical parameters for synthesizing graphitic carbon nitride: final temperature, residence time at the final temperature and heating rate. The synthesis was optimized, via response surface methodology, using the photocatalytic degradation of a model pollutant (tatrazine) as the response-variable. The statistical significance of the factors was confirmed, within 95% confidence level. Afterwards, a second-order model was adjusted to the better responses and, at the maximum degradation point, the conditions were: 605oC for 183 min, with heating rate of 5oC min-1. The degradation rate with the synthetized photocatalyst was approximately three times greater than the photolytic one. The samples from the better response region were analyzed in a series of characterization experiments: X ray diffractometry, mid-infrared spectrometry, specific surface area, scanning electron microscopy (SEM and FEG-SEM), zeta potential, and ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy. The most active photocatalyst showed smaller band gap energy and greater specific surface area than the ones reported in literature (2.59 eV and 29.5 m2 g-1, respectively). Heterostructures were formed between the synthetized photocatalyst and tungsten trioxide. A series of basic characterization techniques confirmed the heterostructure formation. Using this heterostructure, the degradation rate was approximately five times greater than the one with graphitic carbon nitride.

Descrição
Palavras-chave
fotocatálise, tartrazina, otimização, WO3, melamina, heteroestrutura, g-C3N4, heterostructures, melamine, photocatalysis, g-C3N4, tartrazine, WO3, optimization
Citação